การวิเคราะห์ X-ray fluorescence คืออะไร?

XRD (การวิเคราะห์ X-ray fluorescence) - วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพที่โดยตรงกำหนดองค์ประกอบทางเคมีแทบทั้งหมดในผงของเหลวและวัสดุที่เป็นของแข็ง

วิธีการใช้งาน

วิธีนี้เป็นวิธีสากลเพราะมันขึ้นอยู่กับการได้ง่ายและรวดเร็วการเตรียมสารตัวอย่าง ได้วิธีการที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมและการวิจัย X-ray วิธีการวิเคราะห์การเรืองแสงมีโอกาสอันยิ่งใหญ่ที่มีประโยชน์สำหรับการวิเคราะห์ที่ซับซ้อนมากของวัตถุสิ่งแวดล้อมที่แตกต่างกันเช่นเดียวกับในช่วงการควบคุมคุณภาพของการส่งออกและในการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปและวัตถุดิบ

เรื่องราว

วิเคราะห์ X-ray fluorescence เป็นครั้งแรกในปี 1928 โดยนักวิทยาศาสตร์สอง - Glocker และไกร์ ตัวเครื่องมีการตั้งค่าเฉพาะในปี 1948 นักวิทยาศาสตร์ฟรีดแมนและเบิร์กส์ ในฐานะที่เป็นเครื่องตรวจจับพวกเขามีเคาน์เตอร์ Geiger ซึ่งแสดงให้เห็นความไวสูงที่เกี่ยวกับเลขอะตอมของแกนองค์ประกอบ

ฮีเลียมหรือสภาพแวดล้อมสูญญากาศในวิธีการวิจัยถูกนำมาใช้ในปี 1960 เราใช้พวกเขาเพื่อตรวจสอบองค์ประกอบของแสง นอกจากนี้ยังเริ่มที่จะใช้ผลึกของลิเธียมฟลูออไร เราใช้พวกเขาสำหรับการเลี้ยวเบน โรเดียมและโครเมียมท่อที่ใช้สำหรับ waveband กระตุ้น

ศรี (Li) - ลิเธียมเครื่องตรวจจับดริฟท์ซิลิกอนที่ถูกประดิษฐ์ขึ้นในปี 1970 มันมีความไวสูงของข้อมูลและไม่จำเป็นต้องใช้แม่พิมพ์ แต่ความละเอียดของการใช้พลังงานของหน่วยนี้ได้เลวร้ายยิ่ง

อัตโนมัติวิเคราะห์ส่วนและขั้นตอนการควบคุมผ่านรถที่มีการถือกำเนิดของคอมพิวเตอร์ การบริหารจัดการการดำเนินการแผงบนอุปกรณ์หรือแป้นพิมพ์คอมพิวเตอร์ อุปกรณ์สำหรับการวิเคราะห์ที่ได้มาจึงเป็นที่นิยมกันอย่างแพร่หลายว่าพวกเขาได้รวมอยู่ในภารกิจ "อพอลโล 15" และ "อพอลโล 16"

ในขณะที่สถานีอวกาศและเรือเปิดตัวเข้ามาในพื้นที่พร้อมกับอุปกรณ์เหล่านี้ นี้จะทำให้มันเป็นไปได้ในการตรวจสอบและวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมีของหินของดาวเคราะห์อื่น ๆ

สาระสำคัญของวิธีการ

การวิเคราะห์สรุป XRF คือการดำเนินการวิเคราะห์ทางกายภาพ เพื่อวิเคราะห์ลักษณะนี้จะมีร่างกายแข็ง (แก้วโลหะ, เซรามิก, ถ่านหิน, ร็อค, พลาสติก) และของเหลว (น้ำมันเบนซินโซลูชั่น, สีไวน์และเลือด) วิธีการที่จะช่วยให้การตรวจสอบความเข้มข้นต่ำมากที่ระดับ ppm (ที่ส่วนหนึ่งต่อล้านบาท) ขนาดใหญ่ถึง 100% ของกลุ่มตัวอย่างยังยืมตัวเพื่อการวิจัย

การวิเคราะห์นี้จะเป็นไปอย่างรวดเร็วปลอดภัยและไม่ทำลายสิ่งแวดล้อม แต่ก็มีการทำซ้ำสูงและความถูกต้องของข้อมูล วิธีการที่จะช่วยให้กึ่งเชิงปริมาณ, คุณภาพและปริมาณการตรวจสอบองค์ประกอบทั้งหมดที่อยู่ในตัวอย่าง

สาระสำคัญของ X-ray วิธีการวิเคราะห์เรืองแสงเป็นเรื่องง่ายและตรงไปตรงมา ถ้าเราออกจากกันคำศัพท์และพยายามที่จะอธิบายวิธีการที่ง่ายขึ้นก็จะเปิดออก วิเคราะห์ว่าจะดำเนินการบนพื้นฐานของการเปรียบเทียบของรังสีซึ่งจะได้รับโดยการฉายรังสีของอะตอม

มีชุดของข้อมูลมาตรฐานที่เป็นที่รู้จักกันอยู่แล้ว เปรียบเทียบผลกับข้อมูลเหล่านี้นักวิจัยได้ข้อสรุปว่าเป็นส่วนหนึ่งของกลุ่มตัวอย่างที่

ความเรียบง่ายและการเข้าถึงอุปกรณ์ที่ทันสมัยช่วยให้คุณสามารถใช้พวกเขาในแง่ของการสำรวจใต้น้ำ, พื้นที่, การศึกษาที่แตกต่างกันในด้านวัฒนธรรมและศิลปะ

หลักการของการดำเนินงาน

วิธีการนี้จะขึ้นอยู่กับการวิเคราะห์ของสเปกตรัมที่ได้จากการสัมผัสกับวัสดุที่มีการตรวจสอบรังสีเอกซ์

ในระหว่างการฉายรังสีอะตอมจะกลายเป็นสภาพคล่องซึ่งจะมาพร้อมกับการถ่ายโอนอิเล็กตรอนในระดับควอนตัมของการสั่งซื้อที่สูงขึ้น ในรัฐนี้อะตอมเป็นเวลาที่สั้นมากเกี่ยวกับไมโครที่ 1 และจากนั้นกลับไปที่สภาพพื้นดิน (สถานที่เงียบสงบ) ของมัน ในเวลานี้อิเล็กตรอนในเปลือกนอกที่เต็มไปด้วยหรือพื้นที่ว่างเปล่าและพลังงานส่วนเกินที่ผลิตในรูปแบบของโฟตอนหรืออิเล็กตรอนส่งพลังงานอื่น ๆ ที่ตั้งอยู่บนเปลือกนอก (เรียกว่าอิเล็กตรอน Auger) ในเวลานี้แต่ละอะตอมออกพลังงานโฟโตอิเล็กตรอนซึ่งมีมูลค่าอย่างเข้มงวด ยกตัวอย่างเช่นเหล็กในระหว่างการฉายรังสีจากรังสีเอกซ์โฟตอนส่งเสียงเท่ากับกาหรือ 6.4 เคฟ ดังนั้นจำนวนของควอนตั้มของพลังงานและสามารถมองเห็นโครงสร้างของเรื่อง

แหล่งที่มาของการฉายรังสี

X-ray วิธีการวิเคราะห์การเรืองแสงของโลหะเป็นแหล่งบ่มใช้เป็นไอโซโทปของธาตุที่แตกต่างกันและ หลอด X-ray ในแต่ละประเทศต้องการที่หลากหลายสำหรับการกำจัดของการนำเข้าเปล่งไอโซโทปตามลำดับในอุตสาหกรรมอุปกรณ์ดังกล่าวชอบที่จะใช้หลอด x-ray

ท่อดังกล่าวมีทั้งทองแดงและเงินโรเดียมโมลิบดีนัมหรือขั้วบวกอื่น ๆ ในบางสถานการณ์ขั้วบวกถูกเลือกขึ้นอยู่กับงาน

กระแสและแรงดันที่แตกต่างกันสำหรับองค์ประกอบที่ใช้จะแตกต่างกัน องค์ประกอบแสงจะเพียงพอที่จะตรวจสอบแรงดัน 10kV หนัก - 40-50 กิโลวัตต์กลาง - 20-30 กิโลโวลต์

ในระหว่างการศึกษาขององค์ประกอบแสงผลกระทบมากในสเปกตรัมมีบรรยากาศโดยรอบ เพื่อลดผลกระทบนี้ตัวอย่างในห้องพิเศษจะอยู่ในพื้นที่สูญญากาศหรือเต็มไปด้วยก๊าซฮีเลียม ช่วงตื่นเต้นลงทะเบียนอุปกรณ์พิเศษ - เครื่องตรวจจับ มติสเปกตรัมวิธีการที่สูงของเครื่องตรวจจับขึ้นอยู่กับความถูกต้องของการแยกของโฟตอนขององค์ประกอบที่แตกต่างจากคนอื่น ๆ ใครเป็นความละเอียดที่ถูกต้องที่สุดที่ 123 eV X-ray เครื่องมือวิเคราะห์การเรืองแสงในช่วงนี้ถือได้ถึง 100%

เมื่อกลายเป็นแรงดันไฟฟ้าโฟโตอิเล็กตรอนที่ถูกนับอิเล็กทรอนิกส์นับพิเศษก็จะถูกส่งไปยังเครื่องคอมพิวเตอร์ ด้วยยอดเขาในสเปกตรัมซึ่งทำให้การวิเคราะห์ X-ray fluorescence และง่ายต่อการตรวจสอบในเชิงคุณภาพซึ่งองค์ประกอบกิน LB ศึกษาตัวอย่าง เพื่อตรวจสอบเนื้อหาเชิงปริมาณอย่างถูกต้องที่คุณต้องศึกษาสเปกตรัมที่ได้รับในโปรแกรมพิเศษของการสอบเทียบ โปรแกรมที่ถูกสร้างขึ้นในล่วงหน้า เพื่อจุดประสงค์นี้ตัวอย่างทดสอบองค์ประกอบของการที่เป็นที่รู้จักกันล่วงหน้ามีความแม่นยำสูง

ใส่เพียงคลื่นที่เกิดจากสารทดสอบเมื่อเทียบกับระดับประถมศึกษาที่รู้จักกัน จึงได้รับข้อมูลเกี่ยวกับองค์ประกอบของสาร

โอกาส

X-ray วิธีการวิเคราะห์เรืองแสงช่วยให้การวิเคราะห์:

• ตัวอย่างขนาดหรือมวลเล็กน้อย (100-0,5 มก.);
• ขีด จำกัด ของการลดน้ำหนัก (1-2 คำสั่งของขนาดต่ำกว่า RFA);
• การวิเคราะห์โดยคำนึงถึงรูปแบบของพลังงานควอนตั้ม

ความหนาตัวอย่างซึ่งอยู่ภายใต้การสืบสวนไม่ควรเกิน 1 มิลลิเมตร

ในกรณีของกลุ่มตัวอย่างขนาดนี้สามารถระงับกระบวนการรองในตัวอย่าง ได้แก่ :

• กระเจิงคอมป์ตันหลายซึ่งเป็นหลักขยายสูงสุดแสง mastritsah;
• bremsstrahlung ของ photoelectrons (ก่อให้ราบของพื้นหลัง);
• กระตุ้นระหว่างองค์ประกอบและการดูดซึมสารเรืองแสงซึ่งจะต้องมีการแก้ไขสเปกตรัม interelement ระหว่างการประมวลผล

ข้อเสีย

หนึ่งในข้อเสียที่ใหญ่ที่สุด - ความซับซ้อนซึ่งจะมาพร้อมกับการเตรียมความพร้อมของกลุ่มตัวอย่างบางเช่นเดียวกับข้อกำหนดที่เข้มงวดสำหรับโครงสร้างของวัสดุที่ สำหรับกลุ่มตัวอย่างจะต้องมีขนาดอนุภาคที่ดีมากและความสม่ำเสมอสูง

ข้อเสียเปรียบก็คือว่าวิธีการที่จะเชื่อมโยงอย่างยิ่งกับมาตรฐาน (ตัวอย่างอ้างอิง) คุณลักษณะนี้เป็นเรื่องธรรมดาที่ทุกวิธีไม่ทำลาย

การประยุกต์ใช้วิธีการ

วิเคราะห์ X-ray fluorescence ใช้กันอย่างแพร่หลายในหลายสาขา มันจะใช้ไม่เพียง แต่ในด้านวิทยาศาสตร์หรือในที่ทำงาน แต่ยังอยู่ในเขตของวัฒนธรรมและศิลปะ

มันถูกใช้ใน:

• การคุ้มครองสิ่งแวดล้อมและระบบนิเวศในดินเพื่อตรวจสอบโลหะหนักเช่นเดียวกับที่ระบุไว้ในน้ำตะกอนละอองที่แตกต่างกัน
• แร่และธรณีวิทยาดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณและคุณภาพของแร่ธาตุดินหิน;
• อุตสาหกรรมเคมีและโลหะ - การควบคุมคุณภาพของวัตถุดิบผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปและกระบวนการผลิต;
• สีอุตสาหกรรม - การวิเคราะห์สีตะกั่ว;
• อุตสาหกรรมเครื่องประดับ - การวัดความเข้มข้นของโลหะที่มีคุณค่า;
• อุตสาหกรรมน้ำมัน - การกำหนดระดับของการปนเปื้อนของน้ำมันและเชื้อเพลิง;
• อุตสาหกรรมอาหาร - กำหนดโลหะที่เป็นพิษในส่วนผสมอาหารและอาหาร;
• เกษตร - วิเคราะห์ธาตุในดินที่แตกต่างกันเช่นเดียวกับในผลิตภัณฑ์ทางการเกษตร
• โบราณคดี - ดำเนินการวิเคราะห์ธาตุเช่นเดียวกับการออกเดทของพบนั้น
• ศิลปะ - ดำเนินการศึกษาประติมากรรม, ภาพวาด, ดำเนินการตรวจสอบของวัตถุและการวิเคราะห์ของพวกเขา

การตั้งถิ่นฐาน Gostovskaya

วิเคราะห์ X-ray fluorescence ของ GOST 28033-89 ควบคุมตั้งแต่ปี 1989 เอกสารสะกดออกมาทุกคำถามที่เกี่ยวข้องกับขั้นตอน ทั้งๆที่ว่าในช่วงหลายปีที่ผ่านมามีการหลายขั้นตอนสู่การปรับปรุงของวิธีการที่เอกสารที่ยังคงเป็นที่เกี่ยวข้อง

ตาม GOST วัสดุการศึกษาสร้างความสัมพันธ์หุ้น ข้อมูลที่แสดงในตาราง

ตารางที่ 1 อัตราส่วนของเศษส่วนมวล

รายการที่เลือก	ส่วนมวล%
กำมะถัน	จาก 0.002-0.20
ซิลิคอน	"0.05" 5.0
โมลิบดีนัม	"0.05" 10.0
ยักษ์	"0.01" 5.0
โคบอลต์	"0.05" 20.0
โครเมียม	"0.05" 35.0
วัตถุไนไอเบียม	"0.01" 2.0
แมงกานีส	"0.05" 20.0
วานาเดียม	"0.01" 5.0
ทังสเตน	"0.05" 20.0
ฟอสฟอรัส	"0.002" 0.20

อุปกรณ์ที่ใช้

X-ray fluorescence เพื่อการวิเคราะห์สเปกตรัมจะดำเนินการโดยใช้อุปกรณ์พิเศษวิธีการและวิธีการ ท่ามกลางเทคนิคและวัสดุที่ใช้ใน GOST ที่ระบุไว้:

• สเปกโทรมิเตอร์หลายช่องและสแกนเนอร์;
• หยาบขัดเครื่อง (บดบด 3B634 ประเภท);
• พื้นผิวขัด (รุ่น 3E711V);
• สกรูตัดกลึง (โมเดล 16P16)
• แผ่นตัด (GOST 21963);
• elektrokorundovye ล้อขัด (50 กรวดเอ็นเซรามิกที่มีความแข็ง ST2, GOST 2424);
• ผิวขัดเจียระไน (กระดาษชนิดที่ 2, SB-140 คะแนน (P6), SB-240 (P8) BSH200 (P7) ผสม - ปกติ, เป็นเม็ด 50-12, GOST 6456);
• เอทิลแอลกอฮอล์ Sheet (แก้ไข, GOST 18300);
• ส่วนผสมอาร์กอนมีเทน

ผู้เข้าชมจะได้รับอนุญาตให้พวกเขาสามารถใช้วัสดุอื่น ๆ และอุปกรณ์ที่จะช่วยให้การวิเคราะห์ที่ถูกต้อง

การเตรียมและการเลือกตัวอย่างตาม GOST

วิเคราะห์ X-ray fluorescence ของโลหะก่อนที่จะมีการทดสอบที่เกี่ยวข้องกับการเตรียมพิเศษของตัวอย่างสำหรับการตรวจสอบต่อไป

การฝึกอบรมจะดำเนินการในลักษณะที่เหมาะสม:

1. พื้นผิวที่จะฉายรังสี, คมชัด หากมีความจำเป็นแล้วเช็ดด้วยแอลกอฮอล์
2. กลุ่มตัวอย่างที่มีการกดแน่นกับการเปิดรับ หากพื้นผิวของตัวอย่างไม่เพียงพอ จำกัด พิเศษใช้
3. สเปกโตรมิเตอร์พร้อมสำหรับการดำเนินการตามคำแนะนำสำหรับการใช้งาน
4. X-ray สเปกโตรมิเตอร์ก็จะปรับใช้ตัวอย่างมาตรฐานซึ่งสอดคล้องกับ GOST 8.315 นอกจากนี้สำหรับการสอบเทียบสามารถใช้ตัวอย่างที่เป็นเนื้อเดียวกัน
5. การจัดลำดับประถมศึกษาจะดำเนินการอย่างน้อยห้าครั้ง เมื่อนี้จะทำในระหว่างการดำเนินงานของสเปกโตรมิเตอร์ในวันที่แตกต่างกัน
6. เมื่อการดำเนินการสอบเทียบซ้ำเป็นไปได้ที่จะใช้สองชุดของการสอบเทียบ

การวิเคราะห์ผลและการจัดการ

วิธี XRF ตาม GOST เกี่ยวข้องกับจำนวนของการดำเนินการคู่ขนานของทั้งสองวัดที่จะได้รับการวิเคราะห์สัญญาณของแต่ละองค์ประกอบภายใต้การควบคุม

มันได้รับอนุญาตให้ใช้การแสดงออกของผลการวิเคราะห์และความแตกต่างของการวัดขนาน ขนาดของหน่วยการแสดงข้อมูลที่ได้ใช้ลักษณะ gradirovochnyh

หากแตกต่างกันเกินกว่าการวัดพร้อมกันที่ยอมให้มันเป็นสิ่งจำเป็นที่จะทำซ้ำการวิเคราะห์

นอกจากนี้ยังเป็นไปได้ที่จะดำเนินการตรวจวัด ในกรณีนี้ขนานสองมิติเทียบกับตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์

ผลสุดท้ายจะถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของวัดทั้งสองดำเนินการในแบบคู่ขนานหรือเฉพาะผลการวัดหนึ่ง

พึ่งพาอาศัยกันของผลจากการที่มีคุณภาพตัวอย่าง

สำหรับวงเงินการวิเคราะห์ rentgenfluorestsentnogo มันก็เป็นเพียงส่วนที่เกี่ยวกับสารที่องค์ประกอบโครงสร้างตรวจพบ สำหรับสารที่แตกต่างกันในกรอบการตรวจสอบเชิงปริมาณขององค์ประกอบที่แตกต่างกัน

บทบาทใหญ่สามารถเล่นเลขอะตอมซึ่งเป็นองค์ประกอบ ceteris paribus มากขึ้นยากที่จะกำหนดองค์ประกอบของแสงและหนัก - ง่ายขึ้น นอกจากนี้องค์ประกอบเดียวกันจะง่ายต่อการตรวจสอบในเมทริกซ์แสงมากกว่ารุนแรง

ดังนั้นวิธีการขึ้นอยู่กับคุณภาพของกลุ่มตัวอย่างเพียงในขอบเขตที่องค์ประกอบอาจจะมีในองค์ประกอบของมัน